2022年1月1日,《建設(shè)用地土壤污染修復(fù)方案編制導則》(DB11/T 1280-2021)即將正式實施,為了更好地與現(xiàn)有的法規(guī)標準(《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國土壤污染防治法》等)相銜接,為北京市建設(shè)用地土壤污染修復(fù)工程的實施和監(jiān)管提供可靠又堅實的技術(shù)支撐,萊伯泰科特開發(fā)了一種高效、快速、穩(wěn)定的土壤前處理方法,使用D-Master全自動消解儀四酸法處理土壤類樣品,最終用ICP-MS測定重金屬元素,標準物質(zhì)的測定值均在保證值的范圍之內(nèi)。
該前處理方法簡單、高效、自動化程度高,用戶只需完成稱樣,儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸和定容等步驟,全程實現(xiàn)無人操作,降低實驗人員的操作強度,更好的保護實驗人員的安全。
實驗部分:
1、儀器和設(shè)備
D-MASTER全自動消解儀
TF-36消解管
LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
2、試劑和標物
鹽酸(HCl)
硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%,AR
高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,AR
氫氟酸(HF)
GSS-5標準物質(zhì)
3、實驗過程
D-MASTER全自動消解儀消解步驟
(1)稱取樣品0.1g~0.2g(精確至0.0001g)置于50mL TF-36消解管中
(2)將消解管置于全自動消解儀樣品架上設(shè)置自動消解程序
第一步預(yù)消解:
硝酸4mL
鹽酸4mL
搖勻1min,下降至加熱模塊150℃加熱30min
第二步消解+趕酸:
上升冷卻5min后補酸
硝酸4mL
氫氟酸4mL
高氯酸2mL
搖勻2min,下降至加熱模塊170℃加熱210min
第三步冷卻定容:
上升冷卻60min后
自動定容至50mL待測
(3)消解后狀態(tài)照片
(4)說明
為避免高氯酸發(fā)生爆炸,高氯酸須與硝酸組合使用,或者加入硝酸反應(yīng)一段時間后再加入高氯酸;
趕酸時注意避免將樣品蒸干;
由于土壤種類較多,所含有機質(zhì)及硅酸鹽差異較大,消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。
4、實驗結(jié)果
銅鋅標準曲線的配制:
吸取1mL銅單標(1000ppm)和1mL鋅單標(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中間液,再分別吸取中間液(20ppm)于50mLPP管中,用超純水定容,最終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標準溶液。
(1)儀器工作條件
表1.分析儀器設(shè)置
等離子體設(shè)置 | 樣品泵 | 沖洗泵速 | 40rpm |
分析泵速 | 40rpm | ||
泵穩(wěn)定時間 | 15s | ||
離子源設(shè)置 | RF功率 | 1350W | |
輔助氣流量 | |||
霧化器氣體流量 | 0.97L/min | ||
冷卻氣流量 | 13L/min |
(3)標準曲線及檢出限(以銅、鋅為例)
表2.銅元素標準曲線特性
元素 | 銅 |
曲線擬合方程 | Y=6274.304X+166 |
相關(guān)系數(shù) | 0.9999 |
檢出限 | 0.01ppb |
定量限 | 0.08ppb |
表3.鋅元素標準曲線特性
元素 | 鋅 |
曲線擬合方程 | Y=2522.416X+56.667 |
相關(guān)系數(shù) | 0.9999 |
檢出限 | 0.07ppb |
定量限 | 0.2ppb |
(4)測試結(jié)果和精密度(以銅、鋅為例)
表4.土壤標準樣品GSS-5銅元素精密度測試數(shù)據(jù)
樣品編號 | Cu/ppm | 平均值/ppm | 真值/ppm | S/%(n=6) | RSD/%(n=6) |
1 | 143.43 | 144.80 | 144±6 | 1.365 | 0.943 |
2 | 146.86 | ||||
3 | 145.74 | ||||
4 | 145.21 | ||||
5 | 143.89 | ||||
6 | 143.65 |
表5.土壤標準樣品GSS-5鋅元素精密度測試數(shù)據(jù)
樣品編號 | Zn/ppm | 平均值/ppm | 真值/ppm | S/%(n=6) | RSD/%(n=6) |
1 | 41.77 | 40.91 | 40±4 | 0.748 | 1.830 |
2 | 40.84 | ||||
3 | 39.74 | ||||
4 | 40.78 | ||||
5 | 41.68 | ||||
6 | 40.63 |
實驗結(jié)論:
全自動消解儀消解土壤,具有自動搖勻功能,符合國標中的飛硅過程中經(jīng)常搖勻的要求,消解趕酸驅(qū)趕白煙的過程中可使黑色有機物碳化分解并蒸至內(nèi)容物呈黃豆粒大小的粘稠狀,*符合國標中土壤電熱消解的全消解方法。全自動消解儀采用一站式的消解理念,用戶只需完成稱樣,儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容,全程實現(xiàn)無人操作,降低實驗人員的操作強度,更好的保護實驗人員的安全,達到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理效果。以堅實的科研創(chuàng)新助力打贏打好污染防治攻堅戰(zhàn),為持續(xù)改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量提供有力的技術(shù)支撐。
D-MASTER全自動消解儀
² 高自動化
只需人工稱樣,儀器全自動添加腐蝕性試劑、自動混勻樣品、自動升降、自動梯度升溫、自動趕酸、自動定容,一站式消解
² 高智能化
將人工智能引入實驗,遠程控制讓實驗人員可遠離實驗室酸氣酸液的危害;預(yù)約開機讓實驗人員在8小時工作制外更好的兼容生活與工作;語音提醒讓實驗人員更安心的一人多職,一心多用提高工作效率
² 高安全性
試劑添加前可預(yù)判消解管位置,若無樣品,可報警并不再添加該位置試劑,多控制端隨時視頻查看實驗狀態(tài),隨時查看、修改、甚至急停方法
² 高耐用性
360°旋轉(zhuǎn)機械臂,全密閉全防腐結(jié)構(gòu),相較XY軸絲杠式機械臂更不易腐蝕;與傳布帶式機械臂相比定位更靈活,更精準,且沒有皮帶耗材,使用壽命更長