撰稿人：張海生

審  核：馬忠強(qiáng)

EZdisk濾器式固相萃取盤提取水樣中16種多環(huán)芳烴（PAHs）

關(guān)鍵詞： EZdisk  濾器式固相萃取盤 多環(huán)芳烴  PAHs

前言：

EZdisk固相萃取盤是一種新型的濾器式固相萃取盤，它將Empore^TM 固相萃取膜片結(jié)合在實(shí)驗(yàn)室常用的過濾器中，從而使得固相萃取變得如過濾一樣簡(jiǎn)單方便。

EZdisk濾器式固相萃取盤在負(fù)壓或正壓條件下，最大上樣速度可以達(dá)到100mL/min，并且可以滿足大部分應(yīng)用的要求，同時(shí)其洗脫的體積較傳統(tǒng)固相萃取柱大幅度減少，從而有效的提高效率，降低成本。

EZdisk濾器式固相萃取盤可以提供多種類型的萃取填料，有13mm和25mm兩種規(guī)格，以滿足各種不同的應(yīng)用場(chǎng)景的要求。

EZdisk濾器式固相萃取盤可以方便地在各種自動(dòng)化設(shè)備、負(fù)壓裝置、正壓條件下操作。同時(shí)，EZdisk濾器式固相萃取盤可以自如地進(jìn)行小體積樣品和大體積樣品的操作。

1， 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑 

所有試劑均為分析純或更高。

多環(huán)芳烴混標(biāo)（16種，99.9%），替代物，內(nèi)標(biāo)物，均購自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；

HCl溶液：1+1，臨用現(xiàn)配；

NaOH溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；

Na₂SO₄：在馬弗爐400℃ 烘烤4小時(shí)后冷卻置于干燥器內(nèi)保存；

純凈水，產(chǎn)自Milli-Q^® EQ 7000系統(tǒng)，美國密理博Millipore公司

EZDisk濾器式固相萃取盤： C18-SD， 25mm，貨號(hào)：98-0706-0100-7。

Sepaths UP柱膜通用全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司。

M*p-10多通道平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

1.2 工作液配制 

多環(huán)芳烴混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液：10ng/μL，溶劑為丙酮；

替代物工作液（2-氟聯(lián)苯和對(duì)三聯(lián)苯-d14）：10 ng/μL，溶劑為丙酮；

內(nèi)標(biāo)工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12）：10 ng/μL，溶劑為丙酮；

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

1.3.1 樣品制備

量取1L水樣，用鹽酸溶液及氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6~8后，依次加入20mLCH₃OH、5g NaCl及20μL多環(huán)芳烴PAHs混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液，混勻。

將加標(biāo)水樣放入Sepaths UP柱膜通用全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，裝載上EZDisk濾器式固相萃取盤（貨號(hào)：98-0706-0100-7）。設(shè)定方法如圖1，對(duì)樣品進(jìn)行固相萃取處理。使用同一批EZDisk濾器式固相萃取盤，同時(shí)處理6個(gè)平行樣品。

1.3.2 凈化與濃縮

將5mL正己烷加入洗脫液中，振搖，加入適量無水Na₂SO₄除水后，過濾至濃縮杯中，放入M*p-10定量平行濃縮儀，以30℃、1psi氮吹濃縮至約0.5mL，加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL，待GC-MS分析。

圖1固相萃取流程

1.3.3 GC-MS測(cè)試條件

GC條件：

色譜柱：Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱：30 m×250 mm×0.25 μm；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然后以10℃/min升至290℃保持9min；

進(jìn)樣量：1 μL；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

流速：1.0mL/min；

MS條件：

離子源溫度：280℃；

輔助加熱溫度：290℃；

溶劑延遲：4.5min；

掃描方式：SIM；

2, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

圖2加標(biāo)水樣選擇離子流色譜圖

3，結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)展示了一種使用EZDisk濾器式固相萃取盤（貨號(hào)：98-0706-0100-7）對(duì)水樣中16種多環(huán)芳烴（PAHs）進(jìn)行富集提取的簡(jiǎn)單有效方法。實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取凈化、濃縮處理后，經(jīng)GC-MS分析（內(nèi)標(biāo)法）得到16種多環(huán)芳烴（PAHs）的加標(biāo)回收率，回收率范圍在68.1--134.2%，且六次RSD范圍在2.4%--7.9%內(nèi)（＜10%）。結(jié)果較好。實(shí)驗(yàn)表明，EZDisk濾器式固相萃取盤適用于水樣中多環(huán)芳烴（PAHs）的萃取凈化。該方法具有操作簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)。

4，參考文獻(xiàn)

水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見稿）

HJ 478-2009 水質(zhì)  多環(huán)芳烴的測(cè)定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法