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應(yīng)用報(bào)告#EM0020-環(huán)氧氯丙烷

更新時(shí)間:2024-05-16       點(diǎn)擊次數(shù):857


應(yīng)用報(bào)告#EM0020-環(huán)氧氯丙烷 

 

應(yīng)用EmporeTM活性炭膜式固相萃取柱建立的飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法

 

前言

環(huán)氧氯丙烷易揮發(fā),具有中等毒性,對(duì)黏膜、呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用,對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用,亦具有致癌性、致畸性、致突變性。發(fā)生中毒時(shí),會(huì)出現(xiàn)眼睛刺痛、結(jié)膜炎、鼻炎流淚、咳嗽、疲倦、胃腸紊亂等癥狀,所以準(zhǔn)確測(cè)定飲用水中環(huán)氧氯丙烷的含量極其重要。

本實(shí)驗(yàn)參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》,利用EmporeTM Carbon固相萃取柱和MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置處理水樣,再通過GC-MS進(jìn)行檢測(cè),建立了一種對(duì)飲用水中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行檢測(cè)的方法。

 

關(guān)鍵詞:

飲用水; 環(huán)氧氯丙烷; EmporeTM Carbon固相萃取柱

 

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置(貨號(hào):PZ0008),北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

氣質(zhì)聯(lián)用儀(型號(hào):8890-5977C),安捷倫科技(中國(guó))有限公司

EmporeTM Carbon固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號(hào):98-0604-0174-1EA,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

乙腈(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

丙酮中環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

 

1.2 工作液配制

移取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為10μg/mL的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

移取10μg/mL的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80mL分別置于10mL容量瓶中用乙腈定容至刻度,得到環(huán)氧氯丙烷濃度依次為0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性,取100mL水樣,以約25mL/min速度通過依次用5 mL乙腈、5 mL水活化的EmporeTM Carbon固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號(hào):98-0604-0174-1EA,然后用氮?dú)獯蹈奢腿≈?min,用0.5mL乙腈洗脫萃取柱兩次并收集洗脫液,搖勻后供GC-MS測(cè)定。

1.4 GC-MS儀器條件

色譜柱:Agilent DB-624毛細(xì)管柱:60m *0.25mm*1.4μm;

進(jìn)樣量:1μL;

進(jìn)樣口溫度:220℃;

柱溫程序:初始溫度50℃,保持1min,以5℃/min升至130℃,保持1min;

柱流量:1.0mL/min

質(zhì)譜條件:溶劑延遲時(shí)間:8min;

離子源溫度:230;傳輸線溫度:280

掃描模式:選擇離子掃描(SIM)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1  加標(biāo)回收率

項(xiàng)目名稱

加標(biāo)濃度μg/L

回收率(%

均值

RSD

1

2

3

4

5

6

%

%


環(huán)氧氯丙烷

1.0

96.0

102.2

100.1

101.6

98.1

94.1

98.7

3.3


 

應(yīng)用報(bào)告#EM0020-環(huán)氧氯丙烷 

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

應(yīng)用報(bào)告#EM0020-環(huán)氧氯丙烷 

2 加標(biāo)樣品色譜圖

應(yīng)用報(bào)告#EM0020-環(huán)氧氯丙烷 

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

3 結(jié)論 

本實(shí)驗(yàn)使用EmporeTM Carbon固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號(hào):98-0604-0174-1EA北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司)對(duì)飲用水中環(huán)氧氯丙烷凈化處理后通過GC-MS進(jìn)行測(cè)定,該方法的加標(biāo)回收率在94.1%~102.2%之間,RSD為3.3%。由于Empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料顆粒之間的距離已最小化,其吸附效率更高,使用較少的萃取填料即可完成有效萃取,同時(shí)消除了溝流和孔洞的問題,具有更好的樣品通過性,其致密的結(jié)構(gòu),在高流速下仍然能保持高效的吸附效果;Empore™固相萃取膜集上樣速度,最小化洗脫體積的優(yōu)勢(shì)于一體,從而減少濃縮步驟,減少溶劑總使用量。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo)


 


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